制备⒈ 由正丁醇用硫酸脱水而得将丁醇、硫酸加入反应锅,加热搅拌,温度上升至110℃左右开始回流,并分出水分。对金属无腐蚀性,贮存中容易产生过氧化物,因此要除去过氧化物后才能进行蒸馏。随着反应的进行,不断分出水分,温度也逐渐升高,到达135℃时反应基本完成。用水洗涤、硫酸洗涤,再用水洗涤,无水氯化钙干燥,蒸馏,收集139-142℃馏分,得丁醚。⒉ 正丁醇在三氯化铁、硫酸铜或氧化铝上进行催化脱水制取。⒊微波常压法合成正丁醚 在100mL圆底烧瓶中依次加入31ml 正丁醇、4.5mL浓H2SO4和两小粒沸石,摇匀。将圆底烧瓶置于微波炉内的玻璃平台上,用空气冷凝管穿过微波炉顶的小孔与其相连。空气冷凝管的上口接分水器,再接水冷凝管。使用400w微波辐射20min。待反应物冷至室温,先用15ml饱和盐洗一次,再分别用15ml饱和CaCl2洗两次,用无水CaCl2干燥过夜后,减压(水泵)蒸馏收集107~110℃的馏分即为无色透明液体正丁醚。
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于10L三口反应瓶中加入正丁醇(2)4.45kg(60mol),慢慢加入硫酸0.8kg,加入沸石,装上分馏装置。主要用做溶剂,用于涂料、染料、树脂等方面,也用作增塑剂的中间体以及液压制动器液体的稀释剂。慢慢加热至沸,控制分馏柱顶部温度不高于95℃,馏出速度2~3滴/秒进行分馏脱水,直至脱水完全,约需20h。共蒸出约600~660mL。反应液由开始的110℃逐渐升至145℃,颜色也随之变暗。冷后加入1L水,充分摇动后,静置分层有机层,用50%的硫酸洗涤三次,再水洗,无水碳酸钠干燥,减压分馏,再常压分馏,收集140~142.5℃的馏分,得产品(1)2.0kg,率50%。
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在试验剂量下,对动物无致突变、致畸作用(大鼠致畸试验无作用剂量5毫克/公斤,繁殖试验无作用剂量30毫克/公斤),大鼠两年慢性试验无作用剂量30毫克/公斤。中国从20世纪70年代末和80年代初开始进行MTBE合成技术的研究,1983年中国石化齐鲁石化公司橡胶厂建成中国套MTBE工业试验装置,1986年吉化公司有机合成厂建成中国套万吨级MTBE生产装置,其生产能力为2。狗一年慢性和试验无作用剂量0.3毫克/公斤。每人每日允许摄入量(ADI)为0.003毫克/公斤/天。 该药对鱼高毒,LC50(96小时):鲤鱼0.0038毫克/升学,魟鳟鱼0.0007毫克/升,蓝鳃鱼0.0013毫克/升,水蚤LC50(48小时)<0.5毫克/升。对蜜蜂毒性也较高,急性经口(48小时)LD502.12微克/只不过,局部接触LC501.47微克/只。蚯蚓LC50(14天)2600毫克/公斤。在土壤中的半衰期1.66天,其中两种主要代谢物的半衰期<20天和<120天。在水中的半衰期,25℃时18天。在人工光照条件下,光解半衰期为37.9分钟。
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以上信息由专业从事丁醚价格的华潍新型材料于2025/4/5 12:12:50发布
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